XPS(X線光電子分光)の原理と極薄酸化膜の分析手法

コネクタ・ワイヤーハーネスが並べられている様子

XPS(X線光電子分光)の原理と極薄酸化膜の分析手法とは

株式会社フォスターでは、コネクタ接触部・めっき表面の酸化状態・化学組成の評価において、XPS等の表面分析に対応した解析をサポートしています。

XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy:X線光電子分光法)は、材料表面に軟X線を照射して放出される光電子のエネルギーを測定することで、表面から数nmの元素組成と化学結合状態(酸化状態・化学式)を同時に分析できる手法です。コネクタ接触部のSnOx・AuOx酸化膜の状態分析・腐食層の組成同定・接触抵抗上昇の原因解析に非常に有効です。

XPS分析の原理と取得情報

X線を材料表面に照射すると、光電効果により内殻電子が放出されます(光電子)。この光電子の運動エネルギーEk = hν(X線エネルギー)− Eb(結合エネルギー)− φ(仕事関数)から、各元素の結合エネルギーEbを決定します。EbはSn⁰・SnO・SnO₂等の化学状態で異なるため、酸化状態の識別が可能です。

分析手法情報深さ取得情報コネクタ評価での用途
XPS2〜10nm元素組成・化学結合状態接触部酸化膜・めっき表面分析
AES(オージェ)2〜5nm元素組成(高分解能)元素深さプロファイル
EDX(SEM付属)〜1μm元素組成(bulk)めっき断面の元素確認
TOF-SIMS〜1nm分子イオン・同位体極微量汚染・有機物分析

コネクタめっき表面分析での活用

Snめっき端子の接触抵抗上昇は表面のSnO₂形成が主因です。XPSではSn 3d₅/₂ピークのケミカルシフトからSn⁰(金属錫)・SnO・SnO₂の比率を定量でき、酸化進行度の評価が可能です。また深さ方向分析(アルゴンスパッタリング+XPS)でめっき層内の組成プロファイルを評価できます。

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よくある質問

XPSとEDXの最大の違いは何か?

情報深さが最大の違いで、XPSは表面2〜10nm、EDXは〜1μm(kV依存)です。XPSは表面の化学結合状態(価数)も識別できますが、EDXは基本的に元素の存在のみを確認します。

Auめっきの下のNi層はXPSで見えるか?

標準XPS(情報深さ〜10nm)では見えませんが、スパッタエッチング(深さ方向分析)でAu層を除去しながらNi層を検出できます。AuめっきのNi拡散評価や下地Ni厚さの確認に使います。

XPS測定での帯電補正とは何か?

絶縁性試料ではX線照射で正電荷が蓄積し(帯電効果)、光電子のエネルギーがシフトします。電子銃・C1sピーク(C-C結合:284.8eV)を基準とした補正で正確なEb値を得ます。

分析面積はどのくらいか?

従来XPSは数mm角の平均情報でしたが、マイクロXPS(μXPS)では〜100μmまで小面積分析が可能です。コネクタ接触点(〜10〜50μm径)の選択分析にはμXPS・AES・EDXの併用が有効です。

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